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如何用高錳酸鉀滴定法檢測水中耗氧量

發布時間:2021/1/21 16:17:16 來源:幸福宝 向日葵 草莓儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

在水質檢測中氧化還原滴定法是常用的分析手段,它能夠根據使用滴定劑的種類又分為不同的方法,在日常水質分析中常用的有高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀法、碘量滴定法和溴酸鉀滴定法。今天幸福宝 向日葵 草莓要講解的就是如何利用高錳酸鉀滴定法檢測飲用水中耗氧量。

高錳酸鉀測定水中耗氧量

什麽是高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀法是以高錳酸鉀(KMnO4)為滴定劑的滴定分析方法。由於高錳酸鉀是一種強氧化劑,不僅可以用於直接滴定Fe(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、H2O2、C2O4、NO2以及其他具有還原性的物質(包括很多有機化合物),還可以間接測定能與C2O4定量沉澱為草酸鹽的金屬離子等,因此高錳酸鉀法應用廣泛。KMnO4本身呈紫色,在酸性溶液中,被還原為Mn2+(幾乎無色),滴定時無需另加指示劑。它的主要

缺點是試劑含有少量雜質,標準溶液不夠穩定,反應曆程複雜,並常伴有副反應發生。因此,滴定時要嚴格控製條件,已標定的KMnO4溶液放置一段時間後,應重新標定

MnO4的氧化能力與溶液的酸度有關。在強酸性溶液中,KMnO4被還原為Mn2,其半反應式為

MnO4- +8H++5e-⇌Mn2++4H2O

在微酸性、中性或弱堿性溶液中半反應式為

MnO4- +2H2O+3e-⇌MnO2+4OH-

反應後生成棕色的MnO2,妨礙終點的觀察。在強堿性溶液中(NaOH的濃度大於2mol/L),很多有機化合物與MnO4反應,半反應式為

MnO-4 + e- ⇌MnO2-4

因此,常利用KMnO4的強氧化性作滴定劑,並可根據水樣中被測定物質的性質采用不同的反應條件。

配製好的高錳酸鉀標準溶液

高錳酸鉀標準溶液的配製與標定

高錳酸鉀為暗紫色棱柱狀閃光晶體,易溶於水。KMnO4試劑中含有少量MnO2及其他雜質。由於KMnO4的氧化性強,在生產、儲存和配製過程中易與還原性物質作用,如蒸餾水中含有的少量有機物質等。因此KMnO4標準溶液不能直接配製。

 為了配製較穩定的KMnO4溶液,可稱取稍多於計算用量的KMnO4,溶於一定體積的蒸餾水中,例如配製0.1000mo/L[(1/5KMnO4)=0.1000mo0/L]的KMnO4溶液時,首先稱取KMnO4試劑3.3~3.5g,用蒸餾水溶解並稀釋至1L。將配好的溶液加熱至沸騰,並保持微沸1h,然後在暗處放置2~3d,使溶液中可能存在的還原性物質充分氧化。用微孔玻璃砂芯漏鬥過濾除去析出的沉澱。將溶液儲存於棕色瓶中,標定後使用。如果需要較稀的KMnO4溶液,則用無機物蒸餾水(在蒸餾水中加少量

KMnO4堿性溶液,然後重新蒸餾即得)稀釋至所需濃度。

標定KMnO4的基準物質主要有Na2C2O4、H2C2O2·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3、純鐵絲等。由於Na2C2O4易於提純、穩定、不含結晶水,因此常用Na2C2O4作基準物質。Na2C2O4在105~10℃烘幹2h,冷卻後即可使用。

觀察耗氧量標準溶液顏色變化

飲用水耗氧量及其測定方法

耗氧量是指1L水中的還原性物質(無機物和有機物)在一定條件下被KMnO4氧化所消耗KMnO4的數量,用mgO2/L表示。較清潔水樣的耗氧量測定,通常用酸性KMnO4法。

測定方法及相應反應:酸性條件下,水樣加入過量已標定的KMnO4水溶液(C1,V1),沸水浴反應30min;取下趁熱加入過量Na2C2O4(C2,V2),與剩餘的KMnO4反應,紫紅色消失;用KMnO4滴定至淡粉色在0.5min不消失(C1,V1)。實驗現象:有機物多,紫色變淡;有機物少,紫色變化不大。

最終使用計算公式得出耗氧量數值。

耗氧量(mgO2/L)=[C1(V1+V`1)-C2V2]×8×1000/V

式中

C1-KMnO4標準溶液濃度(1/5KMnO4),mol/L;

V1-開始加入KMnO4標準溶液的量,ml;

語掖的裏,m

V`1-滴定時消耗KMnO4標準溶液的量,ml;

C2-Na2C2O4標準溶液濃度(1/2Na2C2O4),mol/L;

V2-加入Na2C2O4標準溶液的量,ml;

V-水樣的體積,ml;

8—氧的換算係數

高錳酸鉀滴定時的注意事項

1.想要消除[CL-]的於擾,可以加Ag2SO4進行沉澱掩蔽。

2.加快反應速度措施:增加反應物濃度-KMnO4過量;升溫100℃反應,80℃滴定;滴定時加催化劑Mn2+

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